連續(xù)流工藝合成1-硝基萘中試實驗案例

連續(xù)流工藝合成1-硝基萘的中試實驗案例，這是一個硝化反應(yīng)，是利用原料萘和硝酸進(jìn)行反應(yīng)，制備1-硝基萘，工藝已經(jīng)完成小試階段開發(fā)，目前處于中試階段。實驗的主體設(shè)備是科芯微流化工自研的中試級動態(tài)管式反應(yīng)器，此外還要用到2臺進(jìn)料泵、玻璃釜、機(jī)械攪拌器等設(shè)備。

實驗中，先使用DCE作為溶劑，在玻璃釜中對原料萘進(jìn)行溶解，再用兩臺進(jìn)料泵分別將溶解后的萘和硝酸溶液打入反應(yīng)器中，讓兩種原料同時進(jìn)入動態(tài)管式反應(yīng)器中，調(diào)整好反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速，控制好反應(yīng)溫度，讓兩種原料在反應(yīng)器中充分混合和反應(yīng)，出口直接收集反應(yīng)出料，對其進(jìn)行水洗處理，就能得到產(chǎn)物1-硝基萘。

將處理好的產(chǎn)物送往分析室進(jìn)行檢測，得到的結(jié)果顯示反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為100%，產(chǎn)物1-硝基萘的選擇性達(dá)到98%，這個項目的連續(xù)流工藝開發(fā)經(jīng)過小試和中試階段的多次實驗，已經(jīng)比較成熟，目前最佳的反應(yīng)條件也已經(jīng)清晰，后續(xù)即將進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化工藝開發(fā)階段。