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微化知識

動態管式反應器合成1-硝基萘的方法

  • 作者:林家全
  • 發布時間:2023-12-02
  • 點擊:2277

連續流技術是近幾年在化工領域誕生的新技術,其具備安全、高效、易操作等多種優勢,被視為能改變化工領域的革命性技術,連續流工藝取代傳統釜式工藝也在成為一種趨勢,很多企業已經開始對其進行嘗試,今天就帶大家來看一個連續流工藝合成1-硝基萘的應用案例,1-硝基萘可用于制造染料、農藥、橡膠、防老劑、有機合成等方面,是比較常見的中間體,本文會將會詳細介紹動態管式反應器合成1-硝基萘的方法。

1.反應設備

本次合成方法中使用的設備是動態管式反應器,它是一種連續化平推流反應器,與釜式反應器相比,具有返混小、比表面積大、單位容積的傳熱面積大等特點,能夠有效提高反應效率,實現連續化生產。而且由于其結構特殊,可根據不同反應類型設計攪拌軸,適用于粘稠液體、有固體參與或生成的反應,在化工領域具有非常廣闊的應用,尤其是在固體適應性方面的優勢,彌補了板式微通道反應器的不足。

動態管式反應器合成1-硝基萘圖片

圖1.動態管式反應器合成1-硝基萘圖片

2.反應原料

常規制備1-硝基萘的做法是使用萘和硫酸、硝酸混合液進行反應,萘作為稠環芳烴的一種,大量存在于石油和煤焦油中,例如,在煤焦油中,萘的含量就高達10%,所以比較容易獲取。但此方法需要嚴格控制反應溫度,整個過程都要處于低溫狀態,有較高的風險;且后處理較為麻煩,會產生較多的廢酸,產品中雜質含量也比較高。所以本次合成方法舍棄了萘與混酸反應的常規制法,而是使用濃硝酸與萘反應來制備1-硝基萘。

1-硝基萘轉化方程式

圖2.1-硝基萘轉化方程式

3.反應過程

制備1-硝基萘的反應類型是硝化反應,整個過程可以分為四步,第一步準備原料,將固體顆粒狀的原料萘,溶解到有機溶劑DCE中,配置成萘的有機溶液,同時準備好另一原料濃硝酸溶液;第二步進料,設置好反應器轉速和反應溫度后,用兩臺計量泵將兩種原料同時打入反應器中。第三步是進行對照試驗,在反應連續進料的過程中,按照預先設定探究條件,包括原料摩爾比、反應溫度、停留時間等條件,進行對照試驗,并記錄數據。第四步收集反應出料進行后處理,在該反應過程中,硝酸的-OH被質子化,形成的硝酰正離子和苯環親電取代生成1-硝基萘,1-硝基萘易溶于反應中使用到的有機溶劑,因此反應出料會呈現上下分層現象,上層為硝化過程中產生的水,下層為1-硝基萘的有機溶液、以及未反應完全的原料等。所以反應出料需要經過淬滅、分層、析晶和烘干等一系列步驟才能得到產物1-硝基萘,若產品中含有雜質,還需要對其進行重結晶除雜步驟,最終低溫烘干可得亮黃色1-硝基萘產品。

本實驗流程如下圖所示

連續流工藝合成1-硝基萘實驗流程圖

圖3.連續流工藝合成1-硝基萘實驗流程圖

注:SolutionA、SolutionB分別為濃硝酸和萘的有機溶液,通過柱塞泵打入動態管試反應器中,反應液出口接分液罐,反應結束后進行分液以及后處理過程。

4.注意事項

整個合成過程需要注意兩點,一是在反應過程中,為了使萘原料能夠完全轉化,硝酸要適當過量;二是為了減少雜質,避免副反應的發生,要盡量讓反應在短時見內完成。

反應過程中可能產生的雜質 

圖4.反應過程中可能產生的雜質

5.實驗結果

本次實驗采用了單一變量實驗法,對反應溫度、反應時間、硝酸摩爾比三個因子對于轉化率以及雜質的影響進行探究,根據檢測結果尋找1-硝基萘合成的最優實驗方案,在經過多組數據對比分析后,得到了動態管試反應器合成1-硝基萘的最佳工藝數據如下:最佳工藝條件為:68%硝酸作為硝化劑,n(萘):n(硝酸)= 1 : 2.8,反應溫度70℃,停留時間50s。在最佳工藝條件下,萘原料的轉化率為100%,1-硝基萘的選擇性為99%。

以上就是本次動態管式反應器合成1-硝基萘方法的全部內容,與傳統生產工藝相比,使用動態管式反應器進行連續化反應,不僅能夠快速測試出最優反應條件,還能提高合成的效率和反應的安全性。

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