連續(xù)流技術是近幾年在化工領域誕生的新技術，其具備安全、高效、易操作等多種優(yōu)勢，被視為能改變化工領域的革命性技術，連續(xù)流工藝取代傳統(tǒng)釜式工藝也在成為一種趨勢，很多企業(yè)已經(jīng)開始對其進行嘗試，今天就帶大家來看一個連續(xù)流工藝合成1-硝基萘的應用案例，1-硝基萘可用于制造染料、農(nóng)藥、橡膠、防老劑、有機合成等方面，是比較常見的中間體，本文會將會詳細介紹動態(tài)管式反應器合成1-硝基萘的方法。

1.反應設備

本次合成方法中使用的設備是動態(tài)管式反應器，它是一種連續(xù)化平推流反應器，與釜式反應器相比，具有返混小、比表面積大、單位容積的傳熱面積大等特點，能夠有效提高反應效率，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。而且由于其結構特殊，可根據(jù)不同反應類型設計攪拌軸，適用于粘稠液體、有固體參與或生成的反應，在化工領域具有非常廣闊的應用，尤其是在固體適應性方面的優(yōu)勢，彌補了板式微通道反應器的不足。

圖1.動態(tài)管式反應器合成1-硝基萘圖片

2.反應原料

常規(guī)制備1-硝基萘的做法是使用萘和硫酸、硝酸混合液進行反應，萘作為稠環(huán)芳烴的一種，大量存在于石油和煤焦油中，例如，在煤焦油中，萘的含量就高達10%，所以比較容易獲取。但此方法需要嚴格控制反應溫度，整個過程都要處于低溫狀態(tài)，有較高的風險;且后處理較為麻煩，會產(chǎn)生較多的廢酸，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也比較高。所以本次合成方法舍棄了萘與混酸反應的常規(guī)制法，而是使用濃硝酸與萘反應來制備1-硝基萘。

圖2.1-硝基萘轉(zhuǎn)化方程式

3.反應過程

制備1-硝基萘的反應類型是硝化反應，整個過程可以分為四步，第一步準備原料，將固體顆粒狀的原料萘，溶解到有機溶劑DCE中，配置成萘的有機溶液，同時準備好另一原料濃硝酸溶液;第二步進料，設置好反應器轉(zhuǎn)速和反應溫度后，用兩臺計量泵將兩種原料同時打入反應器中。第三步是進行對照試驗，在反應連續(xù)進料的過程中，按照預先設定探究條件，包括原料摩爾比、反應溫度、停留時間等條件，進行對照試驗，并記錄數(shù)據(jù)。第四步收集反應出料進行后處理，在該反應過程中，硝酸的-OH被質(zhì)子化，形成的硝酰正離子和苯環(huán)親電取代生成1-硝基萘，1-硝基萘易溶于反應中使用到的有機溶劑，因此反應出料會呈現(xiàn)上下分層現(xiàn)象，上層為硝化過程中產(chǎn)生的水，下層為1-硝基萘的有機溶液、以及未反應完全的原料等。所以反應出料需要經(jīng)過淬滅、分層、析晶和烘干等一系列步驟才能得到產(chǎn)物1-硝基萘，若產(chǎn)品中含有雜質(zhì)，還需要對其進行重結晶除雜步驟，最終低溫烘干可得亮黃色1-硝基萘產(chǎn)品。

本實驗流程如下圖所示

圖3.連續(xù)流工藝合成1-硝基萘實驗流程圖

注：SolutionA、SolutionB分別為濃硝酸和萘的有機溶液，通過柱塞泵打入動態(tài)管試反應器中，反應液出口接分液罐，反應結束后進行分液以及后處理過程。

4.注意事項

整個合成過程需要注意兩點，一是在反應過程中，為了使萘原料能夠完全轉(zhuǎn)化，硝酸要適當過量;二是為了減少雜質(zhì)，避免副反應的發(fā)生，要盡量讓反應在短時見內(nèi)完成。

圖4.反應過程中可能產(chǎn)生的雜質(zhì)

5.實驗結果

本次實驗采用了單一變量實驗法，對反應溫度、反應時間、硝酸摩爾比三個因子對于轉(zhuǎn)化率以及雜質(zhì)的影響進行探究，根據(jù)檢測結果尋找1-硝基萘合成的最優(yōu)實驗方案，在經(jīng)過多組數(shù)據(jù)對比分析后，得到了動態(tài)管試反應器合成1-硝基萘的最佳工藝數(shù)據(jù)如下：最佳工藝條件為：68%硝酸作為硝化劑，n(萘)：n(硝酸)= 1 : 2.8，反應溫度70℃，停留時間50s。在最佳工藝條件下，萘原料的轉(zhuǎn)化率為100%，1-硝基萘的選擇性為99%。

以上就是本次動態(tài)管式反應器合成1-硝基萘方法的全部內(nèi)容，與傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相比，使用動態(tài)管式反應器進行連續(xù)化反應，不僅能夠快速測試出最優(yōu)反應條件，還能提高合成的效率和反應的安全性。